2021年6月24日，西北工业大学、帕多瓦大学和清华大学的研究人员在《Ceramics International》上发表题为The influence of sintering procedure and porosity on the properties of 3D printed alumina ceramic cores的研究论文，报道了该研究中提出了两个方法来改进陶瓷件的性能。第一个方法是在光固化浆料中添加造孔剂，以控制和调整陶瓷芯的孔隙度。第二个方法是通过进行三重烧结工艺，进一步改善烧结过程，以调整零件的性能。该研究还探究了造孔剂和烧结工艺参数（包括温度和时间）对3D打印陶瓷性能的影响。研究者使用了DLP（数字光处理）方法来制备陶瓷件。最终得到的陶瓷件具有各向同性收缩特性、适中的孔隙率、无微裂纹以及足够的抗弯强度。

原文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884221019362

  研究简介  

通过添加造孔剂并优化烧结工艺，可获得具有各向同性收缩的3D打印氧化铝陶瓷芯。与未添加造孔剂的样品相比，添加造孔剂后的烧结陶瓷中出现了微米级的孔隙，从而显著改善了孔连通性和孔径。同时，含造孔剂的陶瓷件在三个方向上的收缩更均匀、更小。增加烧结温度可以提高陶瓷的容重、收缩率和抗弯强度。三次烧结可以显著提高试样的抗弯强度，并能够愈合烧结过程中形成的裂纹。通过采用造孔剂和三重烧结工艺，可以为制备具有合适性能的3D打印陶瓷芯提供一种新的优化策略。

图1 烧结工艺和造孔剂的存在对3D打印氧化铝陶瓷收缩率的影响:(a)有造孔剂;(b)不含造孔剂(类型1、2、3、4、5和7)。

图2 烧结工艺和造孔剂对3D打印氧化铝陶瓷(1、2、3、4、5和7型样品)体积密度和开孔率的影响。

图3 烧结工艺和造孔剂的存在对3D打印氧化铝陶瓷(1、2、3、4、5和7型样品)闭合孔隙率的影响。

图4 不同烧结工艺(1、2、3、4、5、7型试样)下3D打印氧化铝陶瓷断口的微观结构:(a1)1250℃;(b1)1450℃;(c1)1650℃;(d1)1650℃三重烧结;(a2)1250℃;(b2)1450℃;(c2)1650℃;(d2)1650℃三重烧结(a1-d1):具有造孔剂;A2-d2:无造孔剂)。

图5 烧结过程对源自造孔剂分解的平均孔径的影响（类型1、3、4、5和7样品）。

图6 采用不同方法烧结的3D打印陶瓷(1、2、3、4、5和7型样品)断口的高倍扫描电镜图像:(a1)1250℃;(b1)1450℃;(c1)1650℃;(d1)165℃三重烧结;(a2)1250℃;(b2)1450℃;(c2)1650℃;(d2)1650℃三重烧结。(a1-d1:具有造孔剂;A2-d2:无造孔剂)。

图7 采用不同方法烧结的3D打印陶瓷(1、2、3、4、5和7型样品)断口的高倍扫描电镜图像:(a1)1250℃;(b1)1450℃;(c1)1650℃;(d1)1650℃三重烧结;(a2)1250℃;(b2)1450℃;(c2)1650℃;(d2)1650℃三重烧结。(a1-d1:带造孔剂;A2-d2:无造孔剂)。

图8 1650℃烧结1次或3次试样的孔径分布，用汞渗透孔隙法测定(5型和7型试样)。

图9 造孔剂的存在和烧结过程对3D打印陶瓷(类型1、2、3、4、5和7样品)抗弯强度的影响。

图10 造孔剂的存在和烧结过程对3D打印陶瓷(类型1、2、3、4、5和7)的载荷-位移曲线的影响。

图11 CT分析了造孔剂的存在和烧结工艺对3D打印陶瓷内部结构的影响:(a)采用造孔剂，在1650℃下烧结一次，烧结2h;(b)用造孔剂，在1650℃下烧结3次，烧结2h;(c)不含造孔剂，在1650℃下烧结一次，烧结2h;(d)不加造孔剂前，在1650℃下烧结3次，烧结2h。

 研究结论 

研究发现，通过在烧结陶瓷中加入造孔剂，在3D打印氧化铝陶瓷中形成了微米级的孔隙。而没有添加造孔剂的陶瓷则没有这样的微米级孔隙。造孔剂在脱粘过程中挥发，使得3D打印陶瓷的开孔率和孔径显著增加。

使用含造孔剂的浆液制备的样品，在三个方向上的收缩更加均匀和小于未添加造孔剂的样品。随着烧结温度的升高，陶瓷的容重、收缩率和抗弯强度都有所提高。经过三次烧结处理后，不仅陶瓷的性能得到了显著改善，而且层间裂纹也得到了愈合。然而，由于层间结合力的增强，也会导致各向异性收缩。

因此，这项研究表明使用造孔剂和三次烧结工艺为高温铸造芯材的3D打印陶瓷提供了一种新的优化策略。

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